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水分仪的传统水分测定法
液体试样水分分析
1.传统液体水分测试方法
半固体或液体试样:取洁净的称量瓶,内加10g海砂及一根小玻棒,置于101℃~105℃干燥箱中,干燥1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5g~10g试样(准确至0.0001g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置101℃~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
注:两次恒重值在***计算中,取***一次的称量值。
试样中的水分的含量按式(1)进行计算。
式中:
X ——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g)。
m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g)。
m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g)。
m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。
1水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。
2.传统的液体水分测试方法同样是程耗时耗力,有时甚至会需要几个小时时间来操作,严重影响了工作效率,操作简洁,只需用液体进样器进行几次称重后将液体注射到卡尔费休试剂中进行化学反应,等待数分钟后,水分仪将自动显示出所测样品的水分。
水分仪的电解池磨口如何粘结
大家对于水分仪的电解池,应该是不陌生的吧,但是大家对于电解池的磨口又了解多少呢?一般情况下,我们在对电解池磨口进行粘结的时候,需要***行清洗,其操作的步骤,不仅需要注意所使用的溶液,还需要掌握好它的用量,接下来一起了解下。
1、排去水分仪电解池中的电解液,纸水分计KH-70,并冲洗干净。
2、在磨口结合处周围注入少量的丙1酮,然后轻轻的转动磨口处零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,请将水分仪电解池放入2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的氯化1钾溶液浸泡,必须十分注意,不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体,浸泡约十几小时或24小时后,即可拆卸。
水分仪电解池磨口的粘结,需要的技巧和方法,不是我们仅仅掌握好步骤就可以的,一定要严密的了解好它的浸泡方法,同时,我们还未提及到的一点就是,在拆卸的时候,千万一定要掌握好方法和事项。
水分仪的使用方法
1、磁性搅拌速度调整:在水分仪的反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度较好以快到不形成湍流为止,这样可以较快达到终点。
2、滴定速度设定应先快后慢:滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量准确度。
3、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲1醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
4、水分仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的仪器,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲1醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
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